메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티 오펜 -2- 카르 복실 레이트의 내용물 결정

준비중 인메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티 오펜 -2- 카르 복실 레이트

8.7g (0.05 mol) 3- 카르 보닐 -4- 메틸 – 테트라 히드로 티 오펜 -2- 카르 복실 산 메틸 에스테르, 일정량의 아세토 니트릴, 교반 및 가열 환류를 첨가 한 다음, 3.5g (0.05 mol) 히드 록실 아민 염산염을 첨가하여 반응시켰다. 반응의 진행은 HPLC에 의해 모니터링되었다. 반응이 완료된 후, 아세토 니트릴을 제거하기 위해 감압하에 농축 된 자주 용액을 수득하고, 50ml의 에틸 아세테이트를 첨가하고, 10 mL의 농축 염산을 첨가하여 많은 양의 보라색 침전물을 생성시켰다. …에 흡입 여과, 필터 케이크를 소량의 에틸 아세테이트로 세척 하였다. 생성 된 필터 케이크를 50 mL의 물에 용해시키고, pH 10.5에 암모니아로 조정 한 다음 에틸 아세테이트 (2 x 30 mL)로 추출하고, 유기층을 합하고, 무수 황산 마그네슘상에서 건조시키고, 감압하에 농축시켰다. 황색 고체를 얻으십시오. 진공하에 건조하여 절대 에탄올로부터 재결정 화 된 메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티오 포테 -2- 카르 복실 레이트를 얻는다.

메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티 오펜 -2- 카르 복실 레이트의 함유량을 결정하는 것은 어떻습니까?

1. 솔루션의 제조를 정확하게 무게가 계 춥니 다

메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티 오펜 -2- 카르 복실 레이트 기준 물질 10 mg, 10 mL 부피 I에 위치n 병, 아세토 니트릴 1 mL로 용해 된 다음 100 mL 물에서 0.6 g 인산염 (84-85 %)을 함유 한 용액 (용액)으로 마크로 희석하여 1 g의 샘플 농도로 재고 용액을 얻습니다. :엘’. 0.5, 1, 2, 3 및 5ml의 주식 용액의 5ml을 정확하게 측정하고, 10 mL의 체적 플라스크에 넣고, 마크에 솔루션 A를 첨가하고, 잘 흔들며, 각각 50, 100, 200, 300, 500 mg : l \” ‘작동 솔루션.

2. UV 흡수 파장의 결정

100 mg : L ‘농도로 작동하는 솔루션을 가져 가고, 솔루션 A를 공백으로 가져 가서 200 ~ s에 설정하십시오.400 nm 파장 범위에서 사용할 수 있습니다. 그 결과, 메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티 오펜 -2- 카르 복실 레이트는 254 nm에서 최대 흡수 피크를 갖는다.

3. HPLC 표준 곡선의 준비

크로마토 그래피 조건 : 크로마토 그래피 컬럼, Phenomenex Luna CI8 칼럼 (4.6 mmx200 mm,5um); 이동상, 아세토 니트릴 – 물 = 30-70; 탐지 파장, 254 nm; 유속, 1.00 ml : min; 컬럼 온도 : 25 ° C.

작동 솔루션의 각 10μl를 정확하게 측정하고 HPLC에 주입하고 3 회를 병렬로 주입하고 크로마토 그램을 기록하십시오. 농도 (x, mg : L)를 횡축으로 횡장으로 옮기고, 선형 회귀를 일으키고 선형 회귀 방정식을 찾으십시오.

4. 메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티 오펜 -2- 카르 복실 레이트의 함량 결정

메틸 3- 아미노 -4- 메틸 티 오펜 -2- 카르 복실 레이트의 샘플을 대략10 ml의 체적 플라스크에 넣은 10mg은 아세토 니트릴 1 mL를 첨가하여 샘플을 용해시킨 다음 용액을 사용하여 부피를 만듭니다. 이 용액 2ml의 2 mL를 정확하게 측정하고 10ml의 체적 플라스크에 넣고 용액을 사용하여 볼륨 상수를 만듭니다. 샘플 솔루션 10 μl를 정확하게 측정하고 HPLC에 그것을 주입하고, 3 회 병렬로 3 회을 주입하고, 크로마토 그램을 기록하십시오.

합성 회로 :

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